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常用氣相色譜檢測器簡介
更新時間:2019-07-19   點擊次數:4957次

1、熱傳導池檢測器(TCD)

熱導檢測器(TCD)又稱熱導池或熱絲檢熱器,是氣相色譜法zui常用的一種檢測器。基于不同組分與載氣有不同的熱導率的原理而工作的熱傳導檢測器。該檢測器的指標可以達到ppm級檢測。與變溫濃縮法配合可以檢測到ppb級,例如高純氫氣,超純氫的檢測可以測到0.1ppb(0.1x10-9V/V)級。

     TCD

 

特點:

(1)TCD無論對單質、無機物或有機物均有響應,且其相對相應值與使用的TCD的類型、結構以及操作條件等無關,因而通用性好。

(2)影響熱導池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質、池體溫度和熱敏元件材料及性質。對于給定的儀器,熱敏元件已固定,因而需要選擇的操作條件就只有載氣、橋電流和檢測器溫度。

注意事項:

(1)確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!同時,關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源。

(2)載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。

2、氣敏檢測器

  在檢測高純氮氣的國家標準(GB/T8980-1996)中用此檢測器可以檢測到此0.1ppm雜質氫氣。

3、氫火焰離子化檢測器(FID)

氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機物分析 ,國家標準(GB/T8984.1-3-1997)氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測定是利用火焰離子化法轉化后,直接測定,可檢測zui小濃度0.1ppm。配合變溫濃縮可測到1 ppb。

它幾乎對所有的有機物都有響應,而對無機物、惰性氣體或火焰中不解離的物質等無響應或響應很小,這些物質包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。

特點:

(1) 典型的質量型檢測器;

(2) 對有機化合物具有很高的靈敏度;

(3) 無機氣體、水、等含氫少或不含氫的物質靈敏度低或不響應;

(4) 氫焰檢測器具有結構簡單、穩定性好、靈敏度高、響應迅速等特點;

(5) 比熱導檢測器的靈敏度高出近3個數量級,檢測下限可達10-12g·g-1。

注意事項:

為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的zui高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到*清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物),這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進行測定。

4、改性離子檢測器(M-ArID)

  將氬離子化檢測器改性后可以檢測高純氬中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳雜質氣,zui小檢測濃度可到0.1ppm。

5、氦離子化檢測器(HeID)

  該檢測器大多使用檢測高純氦氣中雜質氣體,直接檢測可到1ppb。也有與切換技術配合檢測其它高純氣中雜質氣。檢測靈敏度zui高,氣體中雜質的zui小檢測濃度達5ppb;通用型檢測器,對幾乎所有無機和有機物質均有很高的響應,適用于所有高純氣體和電子工業用氣體。

6、電子捕獲檢測器(ECD)

電子捕獲檢測器(electron capture detector),簡稱ECD。 電子捕獲檢測器也是一種離子化檢測器,它是一個有選擇性的高靈敏度的檢測器,它只對具有電負性的物質,如含鹵素、硫、磷、氮的物質有信號,物質的電負性越 強,也就是電子吸收系數越大,檢測器的靈敏度越高,而對電中性(無電負性)的物質,如烷烴等則無信號。

 

          ECD

 

它主要用于分析測定鹵化物、含磷(硫)化合物以及過氧化物、硝基化合物、金屬有機物、金屬螯合物、甾族化合物、多環芳烴和共軛羥基化合物等電負性物質。另外也能分析1PPM氧氣;ECD已成為目前在食品檢驗、動(植物)體中的農藥殘毒量和環境檢測(水、土壤、大氣污染等)領域中應用zui多的一個檢測器之一。

注意事項:

ECD都有放射源(一般為63Ni),故檢測器出口一定要管道接到室外,接到通風出口。不經過特殊培訓,不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。

7、火焰光度檢測器(  FPD  )

   火焰光度檢測器(flame photometric detector,FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。

此類檢測器的靈敏度可達幾十到幾百庫侖/克,zui小檢測量可達10-11克。同時,這種檢測器對有機磷、有機硫的響應值與碳氫化合物的響應值之比可達104,因此可排除大量溶劑峰及類的干擾,非常有利于痕量磷、硫的分析,是檢測有機磷農藥和含硫污染物的主要工具。

8、氮磷檢測器(NPD)

氮磷檢測器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一種質量檢測器,適用于分析氮,磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結構。

氮磷檢測器的使用壽命長、靈敏度*,可以檢測到5×10(-13次)g/s偶氮苯類含氮化合物,2.5×10(-13次)g/s的含磷化合物,如馬拉松 農藥。它對氮、磷化合物有較高的響應。而對其他化合物有的響應值低10000~100000倍。氮磷檢測器被廣泛應用于農藥、石油、食品、藥物、香料及臨 床醫學等多個領域。  

注意事項:

在調節和設置熱離子源的電壓時,切記關閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意;*,避免SiO2進入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。第二,關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應將熱離子源的電壓調為0 ,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀。第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當儀器不用時,保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關閉)。第五,如果一段時間不進樣分析(如過一晚),就應該降低熱離子源電壓,但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩定。如果關閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。

9、催化燃燒檢測器(CCD)

用于對可燃性氣體及化合物的微量分析

10、光離子化檢測器(PID)

光離子化檢測器(Photoionization Detector, PID)是一種通用性兼選擇性的檢測器,對大多數有機物都有響應信號,美國EPA己將其用于水、廢水和土壤中數十種有機污染物的檢測。

光離子化檢測器的特點

(1)光離子化檢測器對大多數有機物可產生響應信號,如對芳烴和烯烴具有選擇性,可降低混合碳氫化合物中烷烴基體的信號,以簡化色譜圖。

(2) 光離子化檢測器不但具有較高的靈敏度,還可簡便地對樣品進行前處理。在分析脂肪烴時,其響應值可比火焰離子化檢測器高50倍。

(3) 具有較寬的線性范圍(107),電離室體積小于50μe,適合于配置毛細管柱色譜。

(4) 它是一種非破壞性檢測器,還可和質譜、 紅外檢測器等實行聯用,以獲取更多的信息。

(5) 光離子化檢測器和火焰離子化檢測器聯用,可按結構區分芳烴、烯烴和烷烴,從而解決了極性相近化合物的族分析問題。它還可與色譜微波等離子體發射光譜相媲美,并且直觀,方法簡便。

(6) 可在常壓下進行操作,不需使用氫氣、空氣等,簡化了設備,便于攜帶。

 

10、另外還有氧化鋯檢測器、離子遷移檢測器等。

 

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